НИЗКОТЕМПЕРАТУРНАЯ АКУСТИЧЕСКАЯ РЕЛАКСАЦИЯ

В НАНОСТРУКТУРНОМ ТИТАНЕ ВТ1-0

Ю.А. Семеренко, В.А. Москаленко, А.Р. Смирнов

Физико-технический институт низких температур им. Б.И. Веркина НАН Украины

пр. Ленина 47, 61103 Харьков, Украина, e-mail: semerenko@ilt.kharkov.ua

В области температур 5¸325К изучены температурные зависимости декремента d(T) и динамического модуля Юнга Е(T) нано- и ультрамелкокристаллического Ti технической чистоты ВТ1-0. Акустические измерения были выполнены методом резонансной механической спектроскопии с электростатическим возбуждением свободного образца на частоте изгибных колебаний 1.4¸3.7 кГц в амплитудно-независимой области звуковой деформации e₀~10^-7. Использованный в работе метод неразрушающей механической спектроскопии сочетает высокую структурную чувствительность, избирательность и точность. Исследованные образцы в форме тонких пластин 22´4´0.1¸0.3мм были вырезаны из более массивных холоднокатаных заготовок. В процессе акустических измерений температура измерялась с точностью 50 мK при помощи Cu-константановой термопары, AsGa термометра и резистивного нагревателя. Скорость изменения температуры составляла ~ 1 К/мин.

Субструктурное состояние образцов формировалось деформированием при температурах 100 и 290 К до значений истинных деформации e = 1.2¸1.9 и последующих отжигов при 525, 720 и 940 К [1]. Электронно-микроскопические исследования показали, что внутризеренная субструктура Ti после деформации при 290 К характеризуется скоплениями дислокаций высокой плотности, что приводит к появлению многочисленных изгибных экстинционных контуров [1], указывая на высокий уровень внутренних напряжений. Размер таких областей от долей микрона до нескольких микрон. В субструктуре криодеформированного материала преобладают области когерентного рассеяния (ОКР) размером 30¸50 нм [1]. После криодеформации e = 1.2 ОКР наблюдаются преимущественно в виде кластеров; с увеличением степени деформации кластеры распадается и ОКР распределяются достаточно однородно. Генезис ОКР обусловлен процессами многократного передвойникования титана в условиях низкотемпературной деформации [2]. Эволюция гистограмм распределения размеров ОКР в образце ВТ1-0 после криодеформации е=1.9 и последующих отжигов 525 и 940 К приведена в [1]. Создание деформационных микроструктур как в нанокристаллическом так и в ультрамелкокристаллическом Ti приводит к появлению на зависимостях d(T) при температуре »230К пика Р₁ (см. рис 1, 2). На зависимости E(T) ему отвечает размытая ступенька.

Рис. 1. Температурные зависимости декремента d(T) и динамического модуля Юнга Е(T) нанокристаллического Ti при различной степени криодеформации: а) е=1.2, б) е=1.82. Температурные зависимости d(T) показаны с учетом фонового поглощения.

Повышение степени деформации приводит к уширению и увеличению амплитуды пика Р₁, в нанокристаллических образцах амплитуда пика Р₁ существенно выше. Серия отжигов при 525, 720 и 940К последовательно снижает (вплоть до исчезновения) высоту пика и температуру локализации. Пик Р₁ существенно шире дебаевского пика и является частотно зависимым – при повышении частоты механических колебаний образца он сдвигается в область более высоких температур, что говорит о его термоактивируемом характере. Оценки активационных параметров Р₁: энергия активации U»0.38 эВ и период попыток t₀»2·10^-13с согласуются с [3]. Совокупность свойств Р₁ свидетельствует о его дислокационно-деформационной природе и высокой структурной чувствительности системы релаксаторов, ответственных за возникновение пика. Различия в характере формируемых микроструктур материала, обусловленные различными механизмами деформации при 100 К и 290 К, позволяют говорить об отсутствии связи этого релаксационного резонанса с внутризеренной микроструктурой. Экспериментально полученные значения активационных параметров являются типичными для так называемых пиков Коивы-Хасигутти [4] связанных с процессом термоактивированного отрыва дислокационного сегмента от локального структурного дефекта в качестве которого могут выступать примесные и межузельные атомы, вакансии. В этом случае U имеет смысл энергии активации открепления, а t₀ – периода колебаний сегмента дислокации, непосредственно взаимодействующего с дефектом.

При повышении температуры наблюдается рост фонового поглощения. Принимая во внимание высокую температурную чувствительность фонового поглощения, можно считать его частично обусловленным неконсервативным вязким движением дислокаций [5].

Криодеформированные образцы обладают рядом особенностей: 1) в области 43¸78К наблюдается пик поглощения Р₂. Увеличение степени криодеформации приводит к сужению пика Р₂ и снижению температуры его локализации. Отжиг при 525 К снижает высоту и температуру локализации пика Р₂. После отжига при 720 К пика Р₂ практически не наблюдается. Пик Р₂ также является частотно зависимым – при повышении частоты механических колебаний образца он сдвигается в область более высоких температур, что говорит о его термоактивируемом характере. Оценки активационных параметров пика Р₂ U»0.03 эВ и t₀»2·10^-11с. Такие значения активационных параметров характерны для процесса преодоления дислокациями рельефа Пайерлса по механизму термоактивированного зарождения парных перегибов (кинков), т.е. этот пик аналогичен пикам Бордони в ГЦК кристаллах [6]. Следует отметить, что пик аналогичный Р₂ был зарегистрирован в наноструктурном Zr [7] полученном интенсивной пластической деформацией. 2) в области низких температур в криодеформированных образцах модуль упругости Е на DЕ »0.8-1.2% меньше чем в отожженных образцах, при этом величина DЕ тем больше чем больше степень криодеформации. Отжиг при 525 К снижает DЕ, а после отжига при 720 К низкотемпературные части температурных зависимостей Е(T) криодеформированных и отожженных образцов практически совпадают.

1. В.А. Москаленко, А.Р. Смирнов, А.В. Москаленко, ФНТ 35, №11, 1160 (2009).

12.2. V.A. Moskalenko, V.I. Startsev, V.N. Kovaleva, Cryogenics 20, 507 (1980).

3. I.S. Golovin, T.S. Pavlova, S.B. Golovina, H.-R. Sinning, S.A. Golovin, Mater.Sci.&Eng. A442, 165 (2006).

4. M.Koiwa, R.R. Hasiguti, Acta Met., 13, 1219 (1965).

5. В.С. Постников, Внутреннее трение в металлах, Металлургия, Москва (1974).

6. А. Зегер, П. Шиллер, в кн. Физическая акустика, т. III, ч. А., Мир, Москва (1969).

7. Е.Н. Ватажук, П.П. Паль-Валь, В.Д. Нацик, Л.Н. Паль-Валь, М.А. Тихоновский,
А.Н. Великодный. П.А. Хаймович, ФНТ 37, №2, 210-220 (2011).