АКУСТИЧЕСКИЕ И СТРУКТУРНЫЕ СВОЙСТВА

НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО И УЛЬРАМЕЛКОЗЕРНИСТОГО ТИТАНА ВТ1-0

ПОЛУЧЕННОГО ИНТЕНСИВНОЙ КРИОПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИЕЙ

Ю.А. Семеренко, В.А. Москаленко, А.Р. Смирнов

Физико-технический институт низких температур им. Б.И. Веркина НАН Украины

пр. Ленина 47, 61103 Харьков, Украина, e-mail: semerenko@ilt.kharkov.ua

 

ACOUSTIC AND STRUCTURE PROPERTIES OF THE HIGH CRYODEFORMED COMMERCIAL PURITY TITANIC ALLOY

Yu.A. Semerenko, V.А. Moskalenko, А.R. Smirnov

 

In the temperature range 5¸325 K, the temperature dependences of decrement, dynamic Young's modulus in a nanocryctalline Ti are investigated. Acoustic measurements were carried out by flexural vibration technique at frequencies 1.4¸3.7kHz. The grain size (30¸50 nm) was determined using electron microscopic technique. The effect of plastic deforming 120¸230% at 80K and 293K, annealing at 525¸940К  on parameters of low-temperature internal friction and the related dynamic Young's modulus was studied.

 

Одним из перспективных направлений получения наноструктурного состояния в титане является метод криомеханической обработки [1].

В области температур 5¸325К изучены температурные зависимости декремента d(T) и динамического модуля Юнга Е(T) нано- и ультрамелкокристаллического Ti технической чистоты ВТ1-0. Акустические измерения были выполнены методом резонансной механической спектроскопии с электростатическим возбуждением свободного образца на частоте изгибных колебаний 1.4¸3.7 кГц в амплитудно-независимой области звуковой деформации e0 ~ 10-7. Использованный в работе метод неразрушающей механической спектроскопии сочетает высокую структурную чувствительность, избирательность и точность. Исследованные образцы в форме тонких пластин 22´4´0.1¸0.3мм были вырезаны из более массивных холоднокатаных заготовок. В процессе акустических измерений температура измерялась с точностью 50 мK при помощи Cu-константановой термопары, AsGa термометра и резистивного нагревателя. Скорость изменения температуры составляла ~ 1 К/мин.

Подпись:  
Рис. 1. Темнопольное электрон-номикроскопическое изображе-ние Ti технической чистоты ВТ1-0 после деформации e = 1.8: а) при 290К, б) при 100 К.
Субструктурное состояние образцов формировалось деформированием при температурах 100 и 290 К до значений истинных деформации e = 1.2¸1.9 и последующих отжигов при 525, 720 и 940 К [2]. Электронно-микроскопические исследования показали, что внутризеренная субструктура Ti после деформации при 290 К характеризуется скоплениями дислокаций высокой плотности, что приводит к появлению многочисленных изгибных экстинционных контуров (рис. 1а), указывая на высокий уровень внутренних напряжений. Размер таких областей от долей микрона до нескольких микрон. В субструктуре криодеформированного материала преобладают области когерентного рассеяния (ОКР) размером 30¸50 нм (рис. 1б). После криодеформации e = 1.2 ОКР наблюдаются преимущественно в виде кластеров; с увеличением степени деформации кластеры распадается и ОКР распределяются достаточно однородно. Генезис ОКР обусловлен процессами многократного передвойникования титана в условиях низкотемпературной деформации [2]. На рис. 2 показана эволюция гистограмм распределения размеров ОКР в образце ВТ1-0 после криодеформации е=1.9 и последующих отжигов 525 и 940 К [2].

Создание деформационных микроструктур приводит к появлению при температуре »230К пика Р1 на зависимостях d(T) (см. рис 3). На зависимости E(T) ему отвечает размытая ступенька. Повышение степени деформации приводит к уширению и увеличению амплитуды пика Р1, в криодеформированных образцах амплитуда пика Р1 существенно выше. Серия отжигов при 525, 720 и 940К последовательно снижает (вплоть до исчезновения) высоту пика и температуру локализации. Пик Р1 существенно шире дебаевского пика и является частотно зависимым – при повышении частоты меПодпись:  
Рис. 2. Гистограммы распределения размеров ОКР в об-разце ВТ1-0 после криодеформации е=1.9 и последую-щих отжигов [1]: а) исходный образец истинная дефор-мация е=1.9 при 100 К, средний размер зерна 36 нм; б) отжиг 525 К 45 мин, средний размер зерна 43 нм; в) от-жиг 720 К 45 мин, средний размер зерна 70 нм.
ханических колебаний образца он сдвигается в область более высоких температур, что говорит о его термоактивируемом характере. Оценки активационных параметров Р1: энергия активации U»0.38 эВ и период попыток t0»2·10-13с согласуются с [3]. Совокупность свойств Р1 позволяет говорить о его дислокационно-деформационной природе и высокой структурной чувствительности системы релаксаторов, ответственных за возникновение пика. Различия в характере формируемых микроструктур материала, обусловленные различными механизмами деформации при 100 К и 290 К, позволяют говорить об отсутствии связи этого релаксационного резонанса с внутризеренной микроструктурой.

Криодеформированные образцы обладают рядом особенностей: 1) в области 43¸78К наблюдается пик поглощения Р2. Увеличение степени криодеформации приводит к сужению пика Р2 и снижению температуры его локализации. Отжиг при 525 К снижает высоту и температуру локализации пика Р2. После отжига при 720 К пика Р2 практически не наблюдается. Пик Р2 также является частотно зависимым – при повышении частоты механических колебаний образца он сдвигается в область более высоких температур, что говорит о его термоактивируемом характере. Оценки активационных параметров пика Р2 U»0.03 эВ и t0»2·10-11с. 2) в области низких температур в криодеформированных образцах модуль упругости Е на DЕ »0.8-1.2% меньше чем в отожженных образцах, при этом величина DЕ тем больше чем больше степень криодеформации. Отжиг при 525 К снижает DЕ, а после отжига при 720 К низкотемпературные части температурных зависимостей Е(T) криодеформированных и отожженных образцов практически совпадают.

При повышении температуры наблюдается достаточно сильный рост фонового поглощения. Принимая во внимание высокую температурную чувствительность фонового поглощения, можно считать его частично обусловленным неконсервативным вязким движением дислокаций [4].

Рис. 3. Температурные зависимости декремента d(T) и динамического модуля Юнга Е(T) сплава ВТ1-0: а) е=1.2, б) е=1.82 (нанокристаллический, криодеформация); в) ультрамелкокристаллический, деформация при 290К. Температурные зависимости d(T) показаны с учетом фонового поглощения.

Литература

1.       В.А. Москаленко, А.Р. Смирнов, А.В. Москаленко, ФНТ 35, №11, 1160 (2009).

12.2.       V.A. Moskalenko, V.I. Startsev, V.N. Kovaleva, Cryogenics 20, 507 (1980).

3.       I.S.Golovin, T.S.Pavlova, S.B.Golovina, H.R.Sinning, S.A.Golovin, Mater.Sci.&Eng. A442, 165 (2006).

4.       В. С. Постников, Внутреннее трение в металлах, Металлургия, Москва (1974).